Zeta電位分析儀測(cè)試過(guò)程之制備樣品的粒徑
上期我們討論了在zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中需要準(zhǔn)備的前期工作，這期我們就繼續(xù)來(lái)討論在zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中樣品粒徑的具體情況。
Zeta電位分析儀的制備樣品 — 粒徑
樣品粒徑的濃度詳情說(shuō)明
樣品濃度：每個(gè)類(lèi)型的Zeta電位分析儀的樣品材料，有最佳的Zeta電位分析儀的樣品濃度測(cè)量范圍。一般Zeta電位分析儀的樣品濃度測(cè)量范圍會(huì)出現(xiàn)以下兩種情況。
1.如果樣品濃度太低，可能會(huì)沒(méi)有足夠的散射光進(jìn)行測(cè)量。除極端情況外，對(duì)該儀器來(lái)說(shuō)一般不會(huì)發(fā)生。
2.如果樣品太濃，那么一個(gè)粒子散射光也會(huì)被其它粒離所散射（這稱(chēng)為多重散射濃度的上限也要考慮到：在某一濃度以上，由于粒子間相互作用，粒子不再進(jìn)行自由擴(kuò)散。
Zeta電位分析儀的制備樣品的小粒子需要考慮的事項(xiàng)有需要注意的四點(diǎn)
最小濃度： 對(duì)小于10nm的粒子，決定最小濃度的主要因素是樣品生成的散射光強(qiáng)。實(shí)用的角度，這種濃度應(yīng)生成最低光強(qiáng)為10，000cp/s（10 kcps），這樣才能超過(guò)分散劑的散射。作為一個(gè)指導(dǎo)，水的散射光強(qiáng)應(yīng)超過(guò)10kcp的，甲苯的應(yīng)超過(guò)100kcps。
最大濃度 ：對(duì)小粒徑的樣品，最大濃度實(shí)際上不存在（以進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射（DLS）測(cè)量的術(shù)語(yǔ)來(lái)說(shuō)）
樣品的性質(zhì)本身會(huì)決定此最大值。例如，樣品可能有以下性質(zhì)：
膠凝作用：凝膠不適合采用Zetasizer進(jìn)行測(cè)量（這對(duì)所有基于動(dòng)態(tài)光散射原理儀器都是事實(shí)）
zeta電位分析儀的粒子相互作用如果粒子之間存在相互作用，那么粒子的擴(kuò)散常數(shù)通常會(huì)改變，導(dǎo)致不正確的結(jié)果。應(yīng)選擇某一濃度避免粒子相互作用。
zeta電位分析儀的大顆粒需要考慮的事項(xiàng)
最小濃度：即使對(duì)大顆粒，知道最小濃度仍然是得到有效散射光強(qiáng)的保障，雖然我們還必須考慮“Number fluctuation”（數(shù)量 — 波動(dòng): 粒子濃度太低導(dǎo)致在光路中的粒子數(shù)量隨時(shí)間較大波動(dòng)）的附加效應(yīng)。
zeta電位分析儀例如，如果在低濃度（比如說(shuō)0.001 g/l （10-4%））下測(cè)量一個(gè)大顆粒（比如說(shuō)500nm）樣品，生成的散射光大于進(jìn)行測(cè)量的所需量。但是，散射體積中粒子數(shù)太小（小于10），在散射體積中會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的粒子數(shù)量隨時(shí)間波動(dòng)。這些波動(dòng)與所用計(jì)算方法中假設(shè)的類(lèi)型不符，通常會(huì)被錯(cuò)誤詮釋為樣品中的大顆粒。必須避免此類(lèi)波動(dòng)，這決定了所要求濃度的下限和粒子數(shù)的下限。<0} 光路中至少應(yīng)存在500個(gè)粒子，但推薦最小量為1000個(gè)粒子
最大濃度：較大顆粒的樣品濃度上限，由其引起多重散射的趨勢(shì)決定。對(duì)多重散射不是十分敏感，但隨著濃度增加，多重散射效應(yīng)越來(lái)越占優(yōu)勢(shì)，在達(dá)到某一濃度時(shí)，生成過(guò)多的多重散射，會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。當(dāng)然，如此高的濃度不應(yīng)用于精確測(cè)量，上表中給出了不同zeta電位分析儀的粒徑粒子最大濃度的粗略估算。通用規(guī)則是，在多重散射和粒子相互作用影響結(jié)果之前，以可能的最高濃度進(jìn)行測(cè)量 。可以假定樣品中的灰塵污染對(duì)高濃度和低濃度是相同的，因此zeta電位分析儀的樣品濃度增加，從樣品得到的散射光強(qiáng)相對(duì)灰塵散射光強(qiáng)有所增加。
過(guò)濾用于稀釋樣品（分散劑和溶劑）的所有液體，應(yīng)于使用前過(guò)濾，避免污染樣品。zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)過(guò)程過(guò)濾器的粒徑應(yīng)由樣品的估算粒徑?jīng)Q定。如果樣品是10nm，那么50nm灰塵將是分散劑中的重要污染物。水相分散劑可被0.2μm孔徑膜過(guò)濾，而非極性分散劑可被10或20nm孔徑膜過(guò)濾。過(guò)濾膜能通過(guò)吸附以及物理過(guò)濾消耗樣品。只有在溶液中有較大粒徑粒子如聚集物時(shí)，且它們不是所關(guān)心的成分，或可能引起結(jié)果改變，才過(guò)濾樣品。
運(yùn)用超聲波可使用超聲處理除去氣泡或破壞聚集物 — 但是，必須謹(jǐn)慎應(yīng)用，以便避免損壞樣品中的原有粒子。使用超聲的強(qiáng)度和施加時(shí)間方面，依賴(lài)于樣品。礦物質(zhì)如二氧化鈦，是通過(guò)超聲探頭進(jìn)行分散的一個(gè)理想的例子，但是某些礦物質(zhì)，如炭黑，的粒徑，可能依賴(lài)于所應(yīng)用的功率和超聲處理時(shí)間。
以上就是梓夢(mèng)科技的編輯們討論在zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中用到的制備樣品粒徑的各種具體情況說(shuō)明，歡迎有興趣的朋友來(lái)電交流討論，下期我們會(huì)繼續(xù)討論zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)，那我們下期間。
